高剪切流体实验室乳化机对纳米ATO改性水性聚氨酯研究

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更新时间:2014-3-29 8:37:51   来源:

用高剪切流体实验室乳化机得到一种纳米ATO改性水性聚氨酯材料,并对这种材料进行粒径、TEM、TGA等方面的测试,分析了不同的分散方法和pH缓冲剂对乳液粒径、稳定性的影响,同时还讨论了ATO量对材料性能的影响。
前言

常见的聚氨酯改性方法有丙烯酸改性、环氧树脂改性、有机硅改性、氟改性等,然而现代固体物理的研究表明[1],纳米粒子具有与宏观颗粒所不同的特殊的体积效应(小尺寸效应)、表面界面效应和宏观量子隧道效应等,因而表现出独特的光、电、磁和化学特性,这为制备高性能、多功能复合材料开辟了一个全新的途径。因此将聚氨酯良好的物理机械性能和可加工性能,结合纳米材料具有的特殊性质,赋予材料紫外屏蔽、吸波、导电、隔热、耐磨等功能,制备优良的涂料,既有很好的理论价值,也有很好的应用价值。在水性聚氨酯的纳米增强改性中,其处理方法主要以原位生成法、插层法、直接混合法和溶胶-凝胶法的研究和应用比较多[2]。
1试验部分

1.1原料

聚醚210、IPDI、DMPA、DEG、环氧树脂E51、丙酮,为工业级,安大华泰新材料有限公司;三乙胺,分析纯;纳米材料水溶液,武汉沪正纳米有限公司,固含量50%;AMP-95;氨水,分析纯。

1.2主要仪器与设备

电动搅拌器、250mL三口瓶、红外灯、温度计、回流冷凝管、乳化设备。I25高剪切乳化机,上海依肯机械设备有限公司;激光粒度分析仪MalvernZetaSizerNano-ZS90;透射电镜JEM-100SX,日本JEOL公司;扫描电镜JEOLJSM-6390LV;热重分析仪Pyris1TGA,PE公司。

1.3试验步骤

1.3.1水性聚氨酯乳液制备

按一定的n(-NCO)/n(-OH)比值,在装有回流冷凝管、温度计、搅拌桨的250mL三口瓶中加入IPDI、210,按预聚体质量5%的比例加入E51,在90℃下反应2h。加入一定量的DMPA、DEG,在60℃下反应5h,降温至40℃以下,加入TEA中和加水乳化,得到聚氨酯乳液,该乳液成膜后硬度能达到H级以上。脱除反应过程中所加入的丙酮,备用。

1.3.2纳米改性水性聚氨酯材料的制备

使用pH缓冲剂AMP-95、氨水将纳米ATO水溶液进行预处理,并以质量分数为1%的比例加入到上面合成的聚氨酯乳液复配,分别经高速乳化机、超声波粒度分散仪分散约30min,得到纳米ATO改性水性聚氨酯乳液。利用激光粒度分析仪测试乳液的粒径,分析纳米材料的分散情况。将上述的纳米改性聚氨酯乳液制成胶膜,进行TEM、TGA等的测试。

2结语

经过多次试验,通过机械分散(高速乳化机)利用纳米ATO水溶液制备纳米改性水性聚氨酯这条路径是可行的。由于本实验采用I25实验室乳化机进行实验,该设备线速度仅为27m/s,同时定转子间距过大,剪切分散力较弱,如有ER2000/4PP高剪切分散乳化机进行实验,得到的效果会更好。
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